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環(huán)境監(jiān)/檢測(cè)

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ICP-MS 2000B 測(cè)定土壤和水系沉積物中的9種重金屬元素

發(fā)布日期:2020/6/4 16:37:46  點(diǎn)擊次數(shù):41469

土壤作為農(nóng)業(yè)生產(chǎn)活動(dòng)的主要載體和環(huán)境污染物的主要受體,其污染程度與人們的生活息息相關(guān)。通過研究水系的重要組成部分--沉積物,可以了解污染現(xiàn)狀,追溯該區(qū)域重金屬污染歷史,研究污染物的沉積及變化規(guī)律。隨著工業(yè)化的發(fā)展,土壤和水系沉積物中的重金屬污染,已經(jīng)嚴(yán)重影響了生態(tài)平衡。因此,對(duì)土壤和水系沉積物中的重金屬監(jiān)測(cè)已成為環(huán)境監(jiān)測(cè)的重要手段之一。

本文參考生態(tài)環(huán)境部初稿《土壤和沉積物金屬元素總量 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》,采用不同比例的混合酸(9mL HNO3+3mL HCl+3mLHF+1.5mLHClO4)對(duì)土壤和水系沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行消解,采用Rh、Re作內(nèi)標(biāo),用ICP-MS進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果表明該方法能夠快速、準(zhǔn)確地分析土壤和沉積物中的重金屬元素。


1. 儀器簡(jiǎn)介

ICP-MS 2000B是天瑞自主研發(fā)的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,該儀器具有靈敏度高、檢出限低、穩(wěn)定性好、線性范圍廣、質(zhì)譜干擾小等特點(diǎn),可用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品安全、醫(yī)藥及生理分析、石油化工等眾多領(lǐng)域。



1. ICP-MS2000B電感耦合等離子體質(zhì)譜儀外觀圖


2. 測(cè)試原理 

土壤和沉積物樣品經(jīng)消解后,試樣由載氣帶入霧化系統(tǒng)霧化,以氣溶膠形式進(jìn)入高溫等離子體,充分蒸發(fā)、解離、原子化和電離,轉(zhuǎn)化成的帶電荷離子經(jīng)離子傳輸系統(tǒng)進(jìn)入質(zhì)譜儀,根據(jù)離子的質(zhì)荷比進(jìn)行分離并定性、定量分析。


3. 實(shí)驗(yàn)部分

3.1實(shí)驗(yàn)所用設(shè)備及試劑

ICP-MS2000B(江蘇天瑞儀器股份有限公司);

微波消解儀(WX-8000,上海屹堯)

趕酸儀(上海屹堯);

實(shí)驗(yàn)用超純水電阻率達(dá)18.25MΩ·cm(Merck Millipore);
65%硝酸,37%鹽酸(G.R,Scharlau);

氫氟酸及高氯酸(G.R,國(guó)藥集團(tuán));

元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(10mg/L,Inorganic Ventures)。

3.2 樣品前處理

各稱取0.1g土壤及水系沉積物標(biāo)樣至聚四氟乙烯微波消解罐中,加少量的超純水潤(rùn)濕后,加入9mL硝酸和3mL鹽酸。預(yù)反應(yīng)20分鐘后,加蓋擰緊消解罐,同時(shí)做樣品空白。按照表1的升溫程序進(jìn)行消解,待消解完成后冷卻至室溫,加入3mL氫氟酸,在電熱板上200℃進(jìn)行飛硅。反應(yīng)約40min后,再加入1.5mL高氯酸,在趕酸儀上180℃進(jìn)行趕酸處理,直至白煙,內(nèi)溶物呈不流動(dòng)狀態(tài),取下稍冷,用少量硝酸沖洗消解罐內(nèi)壁,利用余溫溶解附在消解罐內(nèi)壁的殘?jiān)?。用超純水清洗消解罐?nèi)壁至少三次,將消解液轉(zhuǎn)移至 100 mL 容量瓶中,選用銠、錸做內(nèi)標(biāo),同時(shí)將樣品和樣品空白中分別加入10μg/L銠、錸混合內(nèi)標(biāo),用超純水定容至刻線,搖勻以待分析。

1 . 微波消解升溫程序

升溫時(shí)間/min

消解溫度/℃

保持時(shí)間/min

5

120

3

3

160

3

3

180

25


3.3 標(biāo)液配置

采用逐級(jí)稀釋的方式,配制介質(zhì)為2%硝酸的多元素標(biāo)準(zhǔn)混合溶液于一系列100 mL 容量瓶中,選用銠、錸做內(nèi)標(biāo),內(nèi)標(biāo)濃度為10μg/L,用超純水定容至刻度并搖勻。配制濃度如表2所示。

2各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度(μg/L

元 素

標(biāo)液1

標(biāo)液2

標(biāo)液3

標(biāo)液4

標(biāo)液5

標(biāo)液6

9Be、121Sb、238U

0.5

1.0

5.0

10.0

20.0

50.0

52Cr、59Co、60Ni65Cu、208Pb

5.0

10.0

20.0

50.0

100

200

114Cd

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0


備注:其中114Cd和208Pb采用干擾方程進(jìn)行校正,114Cd=114Cd-0.027*118Sn;208Pb=206Pb+207Pb+208Pb。

 3.4 儀器參數(shù)

采用10μg/L Li 、Co、 In、 Ce、 U調(diào)諧液對(duì)儀器進(jìn)行優(yōu)化,所得到的儀器參數(shù)如下:

RF電源功率:1300W                       等離子氣:13L/min

輔助氣流速:1.06 L/min                     載  氣:  1.2L/min

采樣深度:   20                           掃描方式: 跳 峰

3.5 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

待儀器穩(wěn)定后,對(duì)樣品空白溶液平行測(cè)定8次,計(jì)算8次測(cè)試結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差SD,以3*SD/K(K為標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率)對(duì)應(yīng)的濃度為方法檢出限;同時(shí)對(duì)土壤及沉積物標(biāo)樣進(jìn)行三次平行測(cè)試,所得結(jié)果如表3。

3.  檢出限標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定值及精密度(n=3

元素

方法檢出限(ng/L)

GBW07407

(GSS-7)

精密度(%

GBW07312

(GSD-12)

精密度(%

標(biāo)準(zhǔn)值(mg/kg

測(cè)定值(mg/kg

標(biāo)準(zhǔn)值(mg/kg

測(cè)定值(mg/kg

9Be

8.9

2.8±0.6

2.92

4.42

8.2±0.7

8.28

1.44

52Cr

295.0

410±23

392.89

0.26

35±3

34.90

0.37

59Co

891.4

97±6

95.04

2.60

8.8±0.7

9.00

0.79

60Ni

40.3

276±15

287.76

0.25

12.8±1.3

12.48

0.42

65Cu

40.4

97±6

100.76

2.81

1230±33

1231.16

0.23

114Cd

7.8

0.08±0.02

0.070

8.32

4.0±0.3

4.23

0.36

121Sb

21.7

0.42±0.09

0.46

5.75

24±3

26.91

0.50

208Pb

25.1

14±3

12.31

1.87

285±1

275.33

0.49

238U

17.8

2.2±0.4

2.18

1.65

7.8±0.7

7.73

0.56


4. 結(jié)論

采用微波消解法,用ICP-MS 2000B測(cè)定了土壤和水系沉積物中Be、Cr、Co、Ni、Cu、Cd、Sb、Pb、U 9種重金屬元素,方法檢出限在7.8ng/L-891.4ng/L之間,測(cè)定值與證書標(biāo)準(zhǔn)值吻合,且重復(fù)性良好。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該方法檢出限低,測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確,可以滿足土壤和水系沉積物多元素準(zhǔn)確、快速分析的要求。


5.參考文獻(xiàn)

 [1] 梁淑軒、王欣、吳虹、孫漢文,微波消解/ICP-MS測(cè)定水系沉積物中9種重金屬元素[J];光譜學(xué)與光譜分析;201203期。

 [2] 環(huán)境保護(hù)部,HJ 832-2017 土壤和沉積物金屬元素總量,微波消解法,中國(guó)環(huán)境出版社,2017。

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