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環(huán)境監(jiān)/檢測

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ICP-MS2000在第三次土壤普查中的應(yīng)用

發(fā)布日期:2022/8/4 13:54:49  點擊次數(shù):56703

為查明查清我國土壤類型及分布規(guī)律,了解我國土壤資源現(xiàn)狀及變化趨勢,國務(wù)院決定自2022年起開展第三次全國土壤普查,涉及41項普查項目,并給出了相應(yīng)的測試方法。其中采取電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)進行分析的項目有Cu、NiZn、Cd、Pb、Mo、Cr、Mn。

原理

    土壤中的元素經(jīng)微波酸式萃取至溶液中,利用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進行檢測,涉及的過程為:土壤樣品采取硝酸/鹽酸/氫氟酸/過氧化氫四酸體系,利用微波消解儀進行消解,制備成樣品溶液;所得的樣品溶液經(jīng)霧化器霧化成氣溶膠,再通過霧化室篩選合適粒徑的氣溶膠送入炬管,在炬管高溫等離子體火焰中電離形成待測離子,再經(jīng)過接口室進入質(zhì)譜系統(tǒng),分別經(jīng)過離子透鏡系統(tǒng),四極桿質(zhì)量分析器,檢測器;其中檢測器對進入的離子進行響應(yīng),檢測電路將響應(yīng)信號轉(zhuǎn)化成計數(shù)率(cps,counts per second)。再結(jié)合內(nèi)標法對待測元素進行定量分析,得到最終含量。

儀器試劑

    電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS2000E,天瑞儀器)

    微波消解儀(WX-8000,帶趕酸儀,上海屹堯)

    超純水機(A10,密理博)

    硝酸(A.R.,賽嶗)

    鹽酸(A.R.,賽嶗)

    氫氟酸(G.R.,國藥集團)

    過氧化氫(UPS,蘇州晶銳)

    元素標準溶液(10mg/L,inorganic ventures

樣品前處理

以兩個土壤標準物質(zhì)(GSS-5GSS-17,地球物理地球化學勘查研究所)為待測土壤樣品。準確稱取0.2g(精確至0.1mg)樣品于微波消解罐中,加入1mL鹽酸,4mL硝酸,1mL 氫氟酸,1mL過氧化氫,密閉后進行微波消解(微波消解程序見表1)。待微波消解完成,冷卻后取出,置于趕酸儀上,于150℃下敞口趕酸至近干;取下稍冷,加入適量超純水溶解,后定量轉(zhuǎn)移至PFA瓶中(稱重定容至50g左右)。每個樣品同批次做兩個平行樣,同時做兩個樣品空白。

表1 微波消解程序

標液配制

利用逐級稀釋法,采用1%硝酸溶液,按表2配制各待測元素標準溶液,且加入Rh元素作為內(nèi)標(最終Rh濃度20μg/L)。

表2標準溶液濃度梯度(單位μg/L)

儀器工作參數(shù)

儀器熱機后,利用10μg/L Li、Co、InCe、U調(diào)諧液優(yōu)化儀器參數(shù),再開啟氦氣碰撞氣,優(yōu)化碰撞模式下參數(shù),所得參數(shù)見表3。

表3儀器工作參數(shù)

實驗數(shù)據(jù)

在優(yōu)化的儀器工作參數(shù)下,建立標準溶液工作曲線(線性相關(guān)系數(shù)達0.999以上),再分別取待測溶液上清液上機測試。其中:取兩個平行樣測試結(jié)果的平均值為分析值;對樣品空白溶液平行測定11次,計算11次測試結(jié)果的SD,以3×SD/kk為標準溶液工作曲線的斜率)對應(yīng)的值為方法檢出限。取一份GSS-17樣品溶液進行穩(wěn)定性考查,即間隔2min采集一個數(shù)據(jù),連續(xù)采集7組數(shù)據(jù),計算7組數(shù)據(jù)的RSD,作為穩(wěn)定性指標。所得實驗數(shù)據(jù)見表4。

表4 土壤測試結(jié)果

實驗結(jié)論

    采用ICP-MS2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定土壤標準物質(zhì)中CrMn、Ni、CuZn、Mo、CdPb八種金屬元素含量,檢出限在2.85-117.76 ng/L之間,穩(wěn)定性在0.60%-3.68%    之間,各元素測試結(jié)果與標準值相符,能夠滿足第三次全國土壤普查中關(guān)于電感耦合等離子體質(zhì)譜法檢測上述各元素的要求。

 

參考文獻

HJ766-2015 固體廢物 金屬元素的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法,環(huán)境保護部,2015。

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