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氣相色譜儀 GC

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食品衛(wèi)生行業(yè)應(yīng)用及解決方案

發(fā)布日期:2016/6/30 11:14:27  點(diǎn)擊次數(shù):45682
色譜作為一種分析與分離技術(shù),已有近百年歷史。近半個(gè)世紀(jì)以來(lái),色譜技術(shù)發(fā)展迅速,無(wú)論是理論,還是各種分離模式,都趨向成熟,已作為分析化學(xué)的一個(gè)重要分支。色譜技術(shù)為醫(yī)藥、衛(wèi)生、食品、生化、環(huán)保等學(xué)科的發(fā)展做出了極大的貢獻(xiàn),同時(shí)在基因工程、生物工程及材料科學(xué)等方面也有著廣闊的應(yīng)用前景。作為這些學(xué)科必不可少的工具和手段,色譜技術(shù)越發(fā)顯示出其重要性。最近的統(tǒng)計(jì)資料顯示,全世界各類分析儀器中,氣相色譜儀和液相色譜儀的銷售額占了25%-30%。我公司目前推出了GC5400氣相色譜儀和LC-3100型液相色譜儀兩款儀器。以下將對(duì)色譜和色譜儀作相關(guān)介紹:

一、 色譜法的定義及分類

色譜法或色譜分析也稱之為層析法(chromatograhhy),是一種物理或物理化學(xué)的分離分析方法。它利用混合物中各組分在兩相間分配系數(shù)的差別,當(dāng)溶質(zhì)在兩相間作相對(duì)移動(dòng)時(shí),各物質(zhì)在兩相間進(jìn)行多次分配,從而使各組分得到分離??赏瓿蛇@種分離的儀器即色譜儀。分配系數(shù)大的組分遷移速度慢,反之遷移速度快而被分離。
色譜分離的實(shí)質(zhì)——利用不同組分在相對(duì)運(yùn)動(dòng)的兩相中由于溶解(氣——液色譜)、吸附(氣——固色譜)或者其它親和能力的差異,使不同組分在分離柱中移動(dòng)速度不同(稱為差速遷移),當(dāng)吸附或分配過(guò)程反復(fù)多次之后,組分間極微小的差異就疊加起來(lái),變?yōu)榇蟮牟町悾瑥亩菇M分分離。除上述兩種外(這是主要的),還有絡(luò)合、離子交換等。氣——液色譜又叫分配色譜,它是基于試樣組分在固定相和流動(dòng)相中溶解度的不同達(dá)到分離的目的。氣——固色譜又叫吸附色譜,它是通過(guò)試樣組分對(duì)活性固體表面吸附親和力的不同實(shí)現(xiàn)彼此的分離。
色譜法從不同的角度,有不同的分類方法,通??砂淳奂癄顟B(tài)、操作方法及分離原理等進(jìn)行分類。
(一) 按流動(dòng)相與固定相的狀態(tài)分類
1、按流動(dòng)相的狀態(tài)分類   在色譜中流動(dòng)相可以是氣體、液體或超臨界流體,相應(yīng)分為氣相色譜(GC)、液相色譜(LC)和超臨界流體色譜(SFC)。
2、按固定相的狀態(tài)分類   固定相可以是固體或液體。因此,氣相色譜法又可分為氣-固色譜法(GSC)與氣-液色譜法(GLC)。液相色譜又可分為液-固色譜法(LSC)和液-液色譜法(LLC)等。
(二)按操作形式分類
按操作形式可分為柱色譜法、平面色譜法及逆流分配等類別。
(三)按色譜過(guò)程的分離機(jī)制分類
按色譜過(guò)程的分離機(jī)制可分為吸附色譜法、分配色譜法、體積排阻色譜法、離子交換色譜法、親和色譜法、化學(xué)鍵合相色譜法、毛細(xì)管電色譜法和毛細(xì)管電泳法等。
(四)按使用領(lǐng)域不同分類
按使用領(lǐng)域?qū)ιV儀分類可分為分析型色譜儀和制備型色譜儀。

二、 色譜法的優(yōu)點(diǎn)

色譜法以其高超的分離能力為特點(diǎn),它的分離效能遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于其他分離技術(shù)如蒸餾、萃取、離心等方法。其主要優(yōu)點(diǎn):
(一) 分離效能高  如毛細(xì)管氣相色譜柱理論塔片數(shù)可達(dá)7萬(wàn)-12萬(wàn)。而毛細(xì)管電泳儀一般有幾十萬(wàn)理論塔板數(shù),至于凝膠毛細(xì)管電泳柱可達(dá)上千萬(wàn)理論塔板數(shù)的柱效。
(二) 應(yīng)用范圍廣  它幾乎可用于所有化合物的分離和測(cè)定,無(wú)論是有機(jī)物、無(wú)機(jī)物、低分子或高分子化合物,甚至有生物活性的生物大分子也可以進(jìn)行分離和測(cè)定。
(三) 分析速度快  一般在幾分鐘到幾十分鐘就可完成一次復(fù)雜樣品的分離和分析。
(四) 樣品用量少  用極少的樣品就可完成一次分離和測(cè)定。
(五) 靈敏度高  如氣相色譜可以分析幾納克的樣品,火焰離子化檢測(cè)器(FID)可達(dá)10-12g/s,電子捕獲檢測(cè)器(ECD)達(dá)10-13g/s,檢測(cè)限為10-9g/L和10-12g/L。
(六) 分離和測(cè)定一次完成  可以和多種波譜分析儀器聯(lián)用。
(七) 易于自動(dòng)化  分離和分析自動(dòng)完成,可以在工業(yè)流程中應(yīng)用。

三、 色譜儀的特點(diǎn)

(一) 氣相色譜儀 
氣相色譜法是以氣體為流動(dòng)相對(duì)復(fù)雜樣品進(jìn)行分離、檢測(cè)和定量的一種分析方法。它有分離效率高,分析速度快;樣品用量少,檢測(cè)靈敏度高;選擇性好;應(yīng)用范圍廣等特點(diǎn)。
把組分分開(kāi)有許多方法,如蒸餾、萃取、結(jié)晶、差熱、離心等等,但氣相色譜法能把只有極微小差異的兩個(gè)組分分開(kāi)。在分析汽油樣品時(shí),在2小時(shí)內(nèi)獲得200多個(gè)色譜峰。許多常規(guī)分析,一般在20分鐘內(nèi)就完成。
由于有許多高靈敏度的檢測(cè)器可供使用,因此,樣品用量能很少,如氣體進(jìn)樣1μL,液體進(jìn)樣0.1μL,TCD可檢測(cè)出十幾個(gè)PPM的雜質(zhì),F(xiàn)ID:幾個(gè)PPM。
儀器可選擇對(duì)樣品組分有不同作用力的液體、固體作為固定相。因此,可在一定的操作條件下將物理、化學(xué)性質(zhì)相近的組分分開(kāi)。因?yàn)檫x擇不同的固定相,可使組分的分配系數(shù)有較大差異。
同時(shí),氣相色譜儀可分析百分之二十目前已知的有機(jī)化合物。
對(duì)熱穩(wěn)定性好,易揮發(fā)的樣品——直接進(jìn)樣。
對(duì)熱穩(wěn)定性差,不易揮發(fā)的樣品——衍生化后進(jìn)樣。
對(duì)固體、大分子樣品,采取熱裂解方法——裂解色譜。
氣相色譜在石油工業(yè)、化學(xué)工業(yè)、環(huán)保、臨床化學(xué)、醫(yī)藥、食品工業(yè)、農(nóng)藥等等方面有廣泛的應(yīng)用。
我公司目前生產(chǎn)的GC5400型氣相色譜儀系微機(jī)化、高性能、低價(jià)格、全新設(shè)計(jì)的通用型氣相色譜儀,具有高穩(wěn)定可靠、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)潔合理、操作方便、外型美觀等優(yōu)點(diǎn)。該儀器應(yīng)用范圍廣,適用于環(huán)境保護(hù)、大氣、水源等污染的痕量檢測(cè);毒物的分析、監(jiān)測(cè)、研究;生物化學(xué);臨床應(yīng)用;病理和病毒研究;食品發(fā)酵;石油化工;石油加工;油品分析;地質(zhì)、探礦研究;有機(jī)化學(xué);合成研究;衛(wèi)生檢疫;公害檢測(cè)分析和研究等。它具有如下的特點(diǎn):
(1)先進(jìn)的微機(jī)系統(tǒng),卓越的控制功能
性能卓越的微機(jī)溫度控制系統(tǒng),采用了國(guó)際先進(jìn)的控制技術(shù),控溫精度高(優(yōu)于±0.05℃)、可靠性高、抗干擾能力強(qiáng);具有5個(gè)獨(dú)立的控溫區(qū),最高控制溫度達(dá)400℃;極限溫度設(shè)定及過(guò)溫保護(hù)功能,確保儀器的安全運(yùn)行。
全中文鍵盤(pán)設(shè)定各種控制和使用參數(shù)(包括檢測(cè)器操作參數(shù)),邏輯性強(qiáng),容易操作;機(jī)內(nèi)具有自診斷、斷電保護(hù)、10種方法文件存儲(chǔ)及調(diào)用、2個(gè)外部事件控制、溫控定時(shí)啟動(dòng)和關(guān)閉,時(shí)間程序、檢測(cè)器設(shè)定、量程,極性和電流設(shè)置與顯示等功能,可準(zhǔn)確顯示各路溫控設(shè)定值、實(shí)際值、保留和分析時(shí)間等。 
 圖為微機(jī)系統(tǒng)組成示意圖
(2)靈活的進(jìn)樣系統(tǒng),滿足各種分析要求
儀器可同時(shí)安裝多達(dá)三個(gè)進(jìn)樣器,根據(jù)分析要求,儀器可選擇最佳進(jìn)樣器組合,且各單元可獨(dú)立控溫,進(jìn)樣器拆裝簡(jiǎn)單。
(3)單填充柱/雙填充柱進(jìn)樣器:
可實(shí)現(xiàn)填充柱柱頭進(jìn)樣方式,適用多種色譜柱;增加6通閥進(jìn)行氣體進(jìn)樣分析;在填充柱進(jìn)樣器中使用連接件,可簡(jiǎn)便地完成0.53寬口徑毛細(xì)管柱分析。
(4)提供2種毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng),均適用于各種規(guī)格的毛細(xì)管柱:
a) 專用毛細(xì)管柱進(jìn)樣器,具有隔膜吹掃和背壓閥分流調(diào)節(jié)。
b) 專用毛細(xì)管柱分流/不分流進(jìn)樣器,獨(dú)立載氣流路和尾吹氣流路,具有隔膜吹掃和背壓閥分流調(diào)節(jié),進(jìn)口清洗電磁閥,通過(guò)編制時(shí)間程序來(lái)實(shí)現(xiàn)毛細(xì)管柱分流/不分流進(jìn)樣。
(5)高靈敏度、高穩(wěn)定性檢測(cè)器
儀器可同時(shí)安裝多達(dá)三個(gè)檢測(cè)器,如FID、TCD、ECD檢測(cè)器等。根據(jù)不同的分析應(yīng)用采用不同的組合,能方便的實(shí)現(xiàn)檢測(cè)器的串聯(lián)和并聯(lián)工作。
新型的FID具有更低的檢測(cè)限,可方便地進(jìn)行噴口和離子收集極的拆卸、清洗,精確固定的發(fā)射極安裝結(jié)構(gòu)確保每臺(tái)儀器性能的高度一致。
高靈敏度TCD采用高阻值錸鎢絲,可選配多倍電子放大電路板,靈敏度最高可達(dá)10000mV?mL/mg,獨(dú)特的空氣隔熱保溫結(jié)構(gòu)使TCD具有更高的穩(wěn)定性。
調(diào)制脈沖式ECD恒流源,靈敏度、電流選擇微機(jī)化。
(6)高精度雙重穩(wěn)定氣路
載氣流路采用穩(wěn)壓閥及穩(wěn)流閥雙重穩(wěn)定設(shè)計(jì);空氣和氫氣流路采用穩(wěn)壓閥加針形閥的穩(wěn)定調(diào)節(jié)模式,穩(wěn)流閥和針形閥均采用數(shù)字刻度式旋鈕,具有高精度、重復(fù)性好、可靠性高且流量調(diào)節(jié)方便直觀。
(7)高性能大容量柱箱
大容量柱箱可方便安裝且能同時(shí)容納毛細(xì)管柱和雙填充柱;柱箱具有快速加熱和快速降溫即自動(dòng)后開(kāi)門(mén)機(jī)構(gòu),且可實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)室溫控制,柱箱程序升溫5階6平臺(tái)。
(8)多樣免費(fèi)附件,安裝無(wú)憂
儀器提供初次安裝使用的全套附件,如凈化器、外氣路管、扳手工具、注射針和各類接頭,用戶僅須準(zhǔn)備氣源即可。以上附件也無(wú)須另外付費(fèi)。
(9)豐富的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),讓您自由選擇
a) 內(nèi)置式的數(shù)據(jù)采集板,使用工作站軟件在電腦上進(jìn)行基流監(jiān)視、單柱補(bǔ)償、色譜數(shù)據(jù)處理;
b) 采用完全獨(dú)立的雙通道外置式數(shù)據(jù)采集盒和智能化軟件組成的色譜工作站,無(wú)論是浮置信號(hào)或?qū)Φ匦盘?hào)均可同時(shí)快速采集和精確色譜數(shù)據(jù)處理;
c) RS232通訊板及軟件,和工作站相連實(shí)現(xiàn)與主機(jī)進(jìn)行雙向通訊和反控,即在一臺(tái)電腦上完成溫度、檢測(cè)器參數(shù)設(shè)置和監(jiān)視,以及數(shù)據(jù)處理參數(shù)的設(shè)定;
d) 獨(dú)特的色譜仿真軟件,在電腦上模擬尋找色譜最佳操作條件,提供色譜仿真教學(xué)和培訓(xùn)、色譜知識(shí)庫(kù)等。
以上是我公司目前生產(chǎn)的GC5400型氣相色譜儀外觀圖,它由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、柱系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理和控制系統(tǒng)組成。
進(jìn)樣系統(tǒng):分為填充柱進(jìn)樣和毛細(xì)管進(jìn)樣、毛細(xì)管分流不分流進(jìn)樣。

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