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手持式光譜儀手持式合金分析儀合金分析儀

原子熒光光譜儀 AFS

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疾控行業(yè)解決方案

發(fā)布日期:2016/7/4 12:52:18  點(diǎn)擊次數(shù):274421
目錄:
01 前言
01 ICP-MS 2000 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
04 ICP-2060T 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀
05 AAS 9000 火焰石墨爐一體式原子吸收光譜儀
06 AFS 200 系列原子熒光光譜儀
07 GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
09 LC-310 高效液相色譜儀
11 LC-MS1000 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

前言
隨著工業(yè)的發(fā)展,與我們生活息息相關(guān)的食品、大氣、水質(zhì)、土壤等都受到不同程度的污染。不法商販在食品中加入非法添加劑,企業(yè)非法排污,污染了大片的水源、土壤,農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中農(nóng)藥的過(guò)量和違法使用等行為都嚴(yán)重危害了我們的生存環(huán)境和身體健康,也為疾控中心的監(jiān)測(cè)帶來(lái)了更多的困難和挑戰(zhàn)。
疾控中心在衛(wèi)生部領(lǐng)導(dǎo)下,發(fā)揮技術(shù)管理及技術(shù)服務(wù)職能,圍繞國(guó)家疾病預(yù)防控制重點(diǎn)任務(wù),開(kāi)展食品安全、職業(yè)安全、健康相關(guān)產(chǎn)品安全、放射衛(wèi)生、環(huán)境衛(wèi)生、婦女兒童保健等各項(xiàng)公共衛(wèi)生業(yè)務(wù)管理工作,大力開(kāi)展應(yīng)用性科學(xué)研究,加強(qiáng)對(duì)全國(guó)疾病預(yù)防控制和公共衛(wèi)生服務(wù)的技術(shù)指導(dǎo)、培訓(xùn)和質(zhì)量控制,在防病、應(yīng)急、公共衛(wèi)生信息能力的建設(shè)等方面發(fā)揮國(guó)家隊(duì)的作用。
江蘇天瑞儀器股份有限公司作為國(guó)內(nèi)分析測(cè)試儀器的領(lǐng)跑者,致力于為疾控行業(yè)提供全面的解決方案,滿(mǎn)足疾控行業(yè)的監(jiān)測(cè)和研發(fā)需求。為保護(hù)我們的生活環(huán)境,捍衛(wèi)我們的食品安全盡一份力。

天瑞儀器解決方案

天瑞儀器專(zhuān)業(yè)從事光譜、色譜、質(zhì)譜等分析測(cè)試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷(xiāo)售,針對(duì)疾控中心監(jiān)測(cè)工作,天瑞儀器可為疾控中心提供電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS 2000)、火焰石墨爐一體式原子吸收光譜儀(AAS 9000)、電感耦合離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-2060T)、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS 6800)、液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS 1000)、液相色譜儀(LC-310)等優(yōu)質(zhì)的產(chǎn)品及售后服務(wù)。以下為天瑞儀器產(chǎn)品簡(jiǎn)要介紹及其應(yīng)用實(shí)例:

ICP-MS 2000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

儀器介紹:本產(chǎn)品ICP-MS 2000是天瑞自主研發(fā),國(guó)內(nèi)首臺(tái)產(chǎn)業(yè)化電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,儀器各項(xiàng)性能均達(dá)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),滿(mǎn)足用戶(hù)應(yīng)用需求;配有高效率六極桿離子導(dǎo)向系統(tǒng),在全質(zhì)量范圍內(nèi)獲得最佳的離子傳輸效率,全自動(dòng)的離子聚焦調(diào)諧過(guò)程,真空室內(nèi)的透鏡使用非對(duì)稱(chēng)安裝,方便拆裝定位,極大的提高儀器的靈敏度,改善低質(zhì)量數(shù)元素的檢出限,達(dá)到ppt水平。

應(yīng)用范圍:電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS 2000)主要應(yīng)用于水質(zhì)、大氣、食品等領(lǐng)域中痕量和超痕量的元素的精確定量分析。

參考檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn):GB 5009系列、SN/T 0448-2011、SN/T 3041-2011、GB 5750-2006等。

應(yīng)用實(shí)例:ICP-MS 2000測(cè)定地表水中14種金屬元素
1. 儀器與試劑
電感耦合等子體質(zhì)譜儀(ICP-MS2000,江蘇天瑞儀器股份有限公司);
HNO3(G.R.);V、Cr、Mn、Fe、Zn、Ni、As、Cu、Zn、Ga、Sb、Rb、Mo、Ba、Pb、Co、In、Bi標(biāo)準(zhǔn)溶液;超純水;所用器皿均用30%的HNO3浸泡24h,然后用超純水沖洗,備用。
2. 樣品前處理
分別取3個(gè)不同區(qū)域湖中水樣,編號(hào)為水樣1號(hào)、水樣2號(hào)、水樣3號(hào),加入一定量HNO3使其pH值小于2;各水樣經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾,取100mL濾液于容量瓶中,在優(yōu)化參數(shù)條件下直接用ICP-MS測(cè)定各元素的含量,同時(shí)做樣品空白。
加標(biāo)水樣:分別往待測(cè)水樣中加入10μg ·L-1 V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Mo、Sb、Pb及50μg ·L-1 Fe、Zn、Ba,進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。
3. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
<1>方法檢出限及線(xiàn)性范圍
儀器在優(yōu)化的工作參數(shù)條件下,對(duì)樣品空白溶液連續(xù)測(cè)量11次,以3倍信號(hào)標(biāo)準(zhǔn)偏差所對(duì)應(yīng)的濃度值為檢出限(見(jiàn)表1),各元素方法檢出限在0.009-1.290μg ·L-1之間。
表1 待測(cè)金屬元素的檢出限及線(xiàn)性范圍
<2>精密度及線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)
儀器在優(yōu)化的工作參數(shù)條件下,對(duì)待測(cè)水樣及加標(biāo)水樣連續(xù)測(cè)定11次,計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD/%),以及各個(gè)元素標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)(見(jiàn)表2),除水樣1號(hào)中Rb的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差略大于5%,其余各元素的RSD均小于5%。
表2 待測(cè)金屬元素的精密度及性相關(guān)系數(shù)
3.加標(biāo)回收率
對(duì)各未加標(biāo)及加標(biāo)水樣進(jìn)行測(cè)試,計(jì)算各元素加標(biāo)回收率。其中,水樣1號(hào)各元素加標(biāo)回收率在86.4--107.1%,水樣2號(hào)各元素加標(biāo)回收率在87.9--110.2%,水樣3號(hào)各元素加標(biāo)回收率在86.4--109.3%,測(cè)試結(jié)果顯示采用ICPMS測(cè)定地表水中14種重金屬元素的含量具有較好的準(zhǔn)確度。
4.結(jié)論
本文采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)同時(shí)測(cè)定不同區(qū)域地表水中51V、52Cr、55Mn、57Fe、60Ni、65Cu、66Zn 、71Ga 、75As、85Rb 、95Mo 、121Sb、137Ba、208Pb等14種金屬元素。通過(guò)方法檢出限、精密度、線(xiàn)性范圍和加標(biāo)回收率等一系列實(shí)驗(yàn)。得出以下結(jié)論:該方法檢出限為0.009--1.290μg/L;測(cè)定元素的線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)均>0.999;測(cè)定水樣相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于4.24%;各元素加標(biāo)回收率均在85%--110%。方法準(zhǔn)確、便捷,方法檢出限低,天瑞儀器ICP-MS2000完全滿(mǎn)足水資源方面應(yīng)用。

ICP-2060T 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀
儀器介紹:ICP-2060T型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀用于測(cè)定常量、微量、痕量含量范圍的各種物質(zhì)(可溶解于鹽酸、硝酸、氫氟酸等)。儀器具有高效、抗干擾型強(qiáng)、自動(dòng)化程度高、操作簡(jiǎn)便、穩(wěn)定可靠、測(cè)試范圍廣、分析速度快、檢出限低等特點(diǎn)。

應(yīng)用范圍:ICP-2060T可測(cè)量鋁、銻、砷、鋇、硼、鎘、鈷、銅、鉛、錳、汞、鎳、硒、鍶、錫、鋅等70多種元素,主要用于食品、生活飲用水、空氣中微量金屬元素含量的檢測(cè)。

參考檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn):GB/T 18932.11-2002、DB53/T 288-2009、GB 5750-2006等。

應(yīng)用實(shí)例:ICP-2060T測(cè)定土壤中的銅、鋅、鎳、鉛、鎘、鉻
1. 儀器及試劑
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-2060T 江蘇天瑞儀器股份有限公司)、電子天平、超純水機(jī)、電子控溫加熱板;鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸均為優(yōu)級(jí)純;標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):銅、鋅、鎳、鉛、鎘、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L)
2. 樣品前處理
準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣于聚四氟乙烯燒杯中,用水潤(rùn)濕后加入鹽酸,于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱,使樣品初步分解,待蒸發(fā)至少量時(shí),取下稍冷,然后加入硝酸,氫氟酸,高氯酸,加蓋后于電熱板上中溫加熱1h左右,然后開(kāi)蓋,繼續(xù)加熱除硅,為了達(dá)到良好的去硅效果,應(yīng)經(jīng)常搖動(dòng)燒杯。當(dāng)加熱至冒濃厚高氯酸白煙時(shí),加蓋,使黑色有機(jī)碳化物分解。待燒杯內(nèi)壁上的黑色有機(jī)物質(zhì)消失后,開(kāi)蓋,驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀,視消解情況,可補(bǔ)加硝酸,氫氟酸,高氯酸,重復(fù)以上消解過(guò)程。當(dāng)白煙再次冒盡且內(nèi)容物呈粘稠狀時(shí),取下冷卻,用水沖洗內(nèi)壁及蓋子,加入硝酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?。然后全量轉(zhuǎn)移至容量瓶中,冷卻后定容至刻度線(xiàn),搖勻,待測(cè)。每個(gè)樣品至少保證一個(gè)平行樣,同時(shí)以水做試樣制備空白溶液,每批樣品中至少制備2個(gè)以上的空白溶液。

3.實(shí)驗(yàn)結(jié)果
<1>樣品測(cè)定
將儀器調(diào)整至最佳工作狀態(tài),測(cè)定試樣中元素的發(fā)射強(qiáng)度,通過(guò)校準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算元素濃度(見(jiàn)表3)。
表3 ICP—AES測(cè)定土壤重金屬的線(xiàn)性、靈敏度、檢出限
<2>方法的精密度、準(zhǔn)確度
將土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)平行處理6份,測(cè)定重金屬的含量,并計(jì)算出結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD%)以評(píng)價(jià)方法的精密度,本方法測(cè)定土壤樣品6種重金屬的回收率范圍在94.1%~106.9%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD%)均小于5%。

4. 結(jié)論
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,對(duì)土壤樣品基體組成復(fù)雜的情況下采用本方法能夠?qū)⑼寥罉悠分械?種重金屬元素同時(shí)消解出來(lái),效果理想。通過(guò)理想的前處理方法和對(duì)儀器狀態(tài)進(jìn)行優(yōu)化,使得在運(yùn)用ICP—AES測(cè)定土壤樣品中的銅、鋅、鎳、鉛、鎘、鉻含量時(shí),具有較高的靈敏度、精密度和準(zhǔn)確度,測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠,分析過(guò)程中的實(shí)驗(yàn)條件易于控制,能夠滿(mǎn)足土壤分析的要求。

AAS 9000火焰石墨爐一體式原子吸收光譜儀
 

儀器介紹:AAS 9000(含石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器)以及AAS 9000-M(不含石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器)具備火焰石墨爐雙原子化器,通用性強(qiáng),串聯(lián)式光路設(shè)計(jì),無(wú)須機(jī)械切換,測(cè)試穩(wěn)定可靠。AAS 9000火焰石墨爐一體式原子吸收測(cè)試速度快,重復(fù)性好,干擾少,具備靈敏度高,檢出限低,進(jìn)樣量少的特點(diǎn)。

應(yīng)用范圍:可檢測(cè)鎘、鉻、鉛、鋁、鉬等60種元素,主要用于食品、生活飲用水、空氣中微量和痕量金屬元素含量的檢測(cè)。

參考檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn):GB5009系列、SN/T 0863-2012 、GB 5750-2006等。

應(yīng)用實(shí)例:石墨爐原子吸收法測(cè)定大米中的鎘
1. 儀器與試劑
AAS 8000原子吸收分光光度儀、熱解涂層石墨管、元素空心陰極燈;
氯化鈀和硝酸鎂(優(yōu)級(jí)純);鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心);所用水均為去離子水。
2.樣品前處理
稱(chēng)取1g左右(精確至0.1mg)的樣品于三角瓶中,加入高氯酸、硝酸混合酸(1+4)20mL,放置過(guò)夜,次日于電熱板上消化至無(wú)色并冒白煙,加水驅(qū)趕余酸,冷卻后定容至25mL。
3. 精密度實(shí)驗(yàn)
精密度實(shí)驗(yàn)要求對(duì)一定濃度的樣品測(cè)定次數(shù)不能少于6次,本次實(shí)驗(yàn)中對(duì)大米中的鎘進(jìn)行了11次測(cè)定,測(cè)試結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.2% ,重現(xiàn)性較好。
4. 回收率實(shí)驗(yàn)
選取3份大米樣品,加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后測(cè)試,以驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性。標(biāo)準(zhǔn)溶液加入量及測(cè)試結(jié)果。(見(jiàn)表4)
表4 樣品的回收率實(shí)驗(yàn)
5.結(jié)論
測(cè)試結(jié)果顯示采用AAS 9000石墨爐原子吸收法測(cè)定大米中的鎘,測(cè)試結(jié)果重現(xiàn)性好、回收率高,完全滿(mǎn)足相關(guān)行業(yè)的檢測(cè)要求。

AFS 200系列原子熒光光譜儀
儀器介紹:AFS 200系列雙道原子熒光光譜儀是天瑞儀器公司集多年技術(shù)積淀,為用戶(hù)精心打造,具備完全自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的精密分析儀器。廣泛應(yīng)用于汞、砷、銻、鉍、硒、碲、鎘、鍺、鉛、錫、鋅等11種元素的痕量、超痕量分析,體積小巧,性能穩(wěn)定,操作簡(jiǎn)單。目前,AFS 200系列分為四種:AFS 200N(Normal)普通型、AFS 200T(Technical)技術(shù)型、AFS 200P(Professional)專(zhuān)業(yè)型、AFS 200S(Science)科學(xué)型。

應(yīng)用范圍:可用于食品、生活飲用水、室內(nèi)空氣等環(huán)境樣品中汞、砷、銻、鉍、硒、碲、鎘、鍺、鉛、錫、鋅十一種重金屬元素含量的檢測(cè)。

參考檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn):GB 5009系列、SN/T 2888-2011、NY/T 2900-2011、 GB 5750-2006等。

應(yīng)用實(shí)例:原子熒光光譜法測(cè)定食品中的砷
1. 儀器與試劑
非色散原子熒光光譜儀(AFS 200T,江蘇天瑞儀器股份有限公司);
鹽酸(優(yōu)級(jí)純,36%,ρ=1.19g/mL)、硝酸(優(yōu)級(jí)純,65%,ρ=1.42 g/mL)、高氯酸(優(yōu)級(jí)純,70%,ρ=1.67 g/mL)、硝酸鎂和氧化鎂(分析純)、硫脲和抗壞血酸(分析純)、砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000μg/mL)、砷標(biāo)準(zhǔn)使用液(0.1μg/mL)
2. 樣品前處理
稱(chēng)取0.3~0.5g試樣,精確至0.1mg,置于100mL燒杯中,加入10mL硝酸和2mL高氯酸于電熱板上加熱消解,若消解液變棕黑色,再加2mL硝酸,繼續(xù)加熱趕硝酸,直至冒白煙,消化液呈無(wú)色透明或略帶黃色,取下冷卻,用洗瓶清洗杯壁,然后將試樣消化液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,用水少量多次清洗燒杯,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,搖勻備用;同時(shí)做樣品空白。
3.實(shí)驗(yàn)結(jié)果
選取國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品,按照上述方法處理后用原子熒光光譜儀(AFS 200)進(jìn)行測(cè)試,測(cè)試結(jié)果如表5所示:
表5 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)試結(jié)果
4.結(jié)論
采用濕式消解對(duì)食品樣品進(jìn)行處理,原子熒光光譜儀對(duì)樣品溶液進(jìn)行測(cè)試,測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確可靠,滿(mǎn)足疾控行業(yè)測(cè)試要求。

GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
儀器介紹:GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款性能出眾、性?xún)r(jià)比高的氣質(zhì)聯(lián)用儀,擁有著多項(xiàng)發(fā)明專(zhuān)利,具有分析高效快速,定量定性準(zhǔn)確,同時(shí)配有最新版NIST譜庫(kù)方便您的定性分析。

應(yīng)用范圍:食品中種農(nóng)藥殘留、生活飲用水中農(nóng)藥殘留、苯系物和半揮發(fā)性有機(jī)物、空氣中揮發(fā)性有機(jī)物等。

參考檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn):GB 5009系列、NY/T 1379-2007、GB/T 19650-2005、SL 392-2007。

應(yīng)用實(shí)例一:GC-MS 6800與吹掃捕集聯(lián)用測(cè)試水中的27中揮發(fā)性有機(jī)物
1.儀器與試劑
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS 6800 江蘇天瑞儀器股份有限公司)、吹掃捕集裝置;VOC27組分混標(biāo)、超純水、甲醇、鹽酸溶液(1:1)、抗壞血酸。
2. 樣品前處理
<1>樣品采集
海水、地下水、地表水、和污水的樣品采集分別參照GB 17378.3、HJ/T 164和HJ/T91的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。
<2>樣品保存
采樣前需加入抗壞血酸、采樣時(shí)需注意調(diào)節(jié)PH,采集完的樣品需冷藏運(yùn)輸,4℃以下保存,14天內(nèi)分析完成。
<3>實(shí)驗(yàn)結(jié)果
對(duì)27組分有機(jī)物在優(yōu)化后的熱解析條件、色譜條件和質(zhì)譜條件下進(jìn)行分析。

圖1 標(biāo)準(zhǔn)樣品SIM模式下的質(zhì)譜圖

圖2 實(shí)驗(yàn)室自來(lái)水測(cè)試譜圖
應(yīng)用實(shí)例二:室內(nèi)空氣中的7種苯系物的檢測(cè)
1.儀器和試劑
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS6800 江蘇天瑞儀器股份有限公司)、熱解析儀、大氣采樣儀、Tenax吸附管;
苯、甲苯、乙苯、二甲苯(間、對(duì)、鄰二甲苯)、苯乙烯、甲醇(色譜純)。
2.樣品采集及處理
在優(yōu)化好的采集條件下對(duì)室內(nèi)空氣進(jìn)行采集,選擇合適的熱解析條件對(duì)樣品進(jìn)行解析,采用GCMS進(jìn)行分析。
3.實(shí)驗(yàn)結(jié)果
標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)際空氣樣品的測(cè)試在35-350amu的質(zhì)量范圍內(nèi)進(jìn)行全掃描,定量分析在相同條件下提取特征離子進(jìn)行計(jì)算。
 
圖3 苯、甲苯、乙苯、二甲苯、異丙苯五種苯系物標(biāo)準(zhǔn)譜圖

<1>方法的線(xiàn)性關(guān)系和檢出限
7種苯系物在進(jìn)樣量1-320ng范圍內(nèi)線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)為0.9981-0.9999,線(xiàn)性關(guān)系良好。以響應(yīng)信號(hào)為基線(xiàn)噪聲10倍時(shí)對(duì)應(yīng)的進(jìn)樣濃度作為定量限,確定物質(zhì)的定量限均小于0.21μg/m3。

表6 7種苯系物組分的線(xiàn)性范圍、線(xiàn)性方程、相關(guān)系數(shù)和方法的定量限
<2>回收率和精密度
在無(wú)污染的室內(nèi)環(huán)境中,取1μl不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照上述方法,進(jìn)行了添加回收試驗(yàn)和精密度實(shí)驗(yàn),對(duì)每種有機(jī)物設(shè)定了3個(gè)添加濃度,按方法所確定的實(shí)驗(yàn)條件對(duì)每個(gè)添加濃度水平重復(fù)進(jìn)行6次試驗(yàn)。結(jié)果表明不同有機(jī)物的平均回收率在90%~112%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在1.2%~5.1%之間。

<3>樣品測(cè)定
在剛裝修完的兩套住宅的三處不同地點(diǎn)進(jìn)行取樣并分析7種苯系物的含量,測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表7。
表7 室內(nèi)三處空氣中7種苯系物的檢測(cè)結(jié)果(μg/m3)
4. 結(jié)論
本實(shí)驗(yàn)通過(guò)對(duì)天瑞儀器GC-MS6800與熱脫附儀的聯(lián)用,檢測(cè)室內(nèi)環(huán)境中7苯系物的含量,結(jié)果表明,該方法重復(fù)性、準(zhǔn)確性、線(xiàn)性關(guān)系均滿(mǎn)足檢測(cè)要求,各物質(zhì)的檢出限均低于國(guó)標(biāo)中列出的各物質(zhì)的檢出限,能準(zhǔn)確檢測(cè)室內(nèi)環(huán)境中的揮發(fā)性有機(jī)物,同時(shí)此方法還適用于空氣中其它VOC組分的測(cè)定。

LC-310高效液相色譜儀
儀器介紹:LC-310高效液相色譜儀是一款高靈敏度、高分辨率、高可靠性的高效液相色譜儀,LC-310采用先進(jìn)的并聯(lián)泵頭及單向閥設(shè)計(jì)理念,融合了當(dāng)今世界上最先進(jìn)的制造應(yīng)用經(jīng)驗(yàn),使得用戶(hù)在各種使用條件下都可以保證輸液的精度、脈動(dòng)等性能指標(biāo),具備最小系統(tǒng)死體積。高效液相色譜儀LC-310適用于分析高沸點(diǎn)不易揮發(fā)的、受熱不穩(wěn)定易分解的、分子量大、極性不同的有機(jī)化合物;生物活性物質(zhì)和多種天然產(chǎn)物;合成和天然的高分子化合物等。廣泛應(yīng)用于食品安全、環(huán)境保護(hù)以及衛(wèi)生防疫等領(lǐng)域。

應(yīng)用范圍:LC-310可用于食品中甜味劑、防腐劑、抗氧化劑等添加劑的測(cè)試,也可用于食品中營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的檢測(cè),水中多環(huán)芳烴、酚類(lèi)等有機(jī)物的檢測(cè)。

參考檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn):GB 5009系列、SB/T 10389-2004等。

應(yīng)用實(shí)例:高效液相色譜法檢測(cè)飲料中的苯甲酸、糖精鈉、山梨酸
1.儀器與試劑:
LC-310高效液相色譜儀(江蘇天瑞儀器股份有限公司)、電子天平、超聲波清洗器、精密酸度計(jì)、超純水機(jī):
甲醇(色譜純)、氨水、乙酸銨(分析純)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(苯甲酸、山梨酸、糖精鈉純度>99.0%)
2.樣品前處理
汽水:準(zhǔn)確稱(chēng)取5.00g-10.00g試樣,精確至0.0001g,放入小燒杯中,微溫?cái)嚢璩テ渲腥芙獾亩趸細(xì)怏w,用氨水(1+1)調(diào)pH至7。加水定容至25mL,經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾,待測(cè)。
飲料類(lèi):準(zhǔn)確稱(chēng)取5.00g-10.00g試樣,精確至0.0001g,用氨水(1+1)調(diào)pH約7,加水定容至25mL,離心沉淀,上清液經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾,待測(cè)。
3.實(shí)驗(yàn)結(jié)果
在優(yōu)化過(guò)的色譜條件下進(jìn)樣分析,標(biāo)準(zhǔn)品的色譜圖如下。
圖3 苯甲酸、山梨酸、糖精鈉液相色譜圖
<1>線(xiàn)性關(guān)系和檢測(cè)限
在本方法確定的實(shí)驗(yàn)條件下,苯甲酸、糖精鈉、山梨酸,線(xiàn)性關(guān)系良好,按S/N =3計(jì)算各物質(zhì)的檢測(cè)限、檢出限見(jiàn)表9。
表8 線(xiàn)性關(guān)系和檢測(cè)限結(jié)果
<2>回收率試驗(yàn)
采用在實(shí)際樣品中加入不同濃度混標(biāo)的方式進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn),按上述方法處理后分析,采用外標(biāo)法定量,每個(gè)添加水平單獨(dú)測(cè)3次,實(shí)驗(yàn)結(jié)果平均回收率為88.59%~108.13%,RSD為0.978%~1.254%。
<3>實(shí)際樣品的測(cè)試
采用上述法測(cè)試部分碳酸飲料及茶飲料1結(jié)果如下表10所示。

表9 汽水及飲料中食品添加劑的檢測(cè)

4.結(jié)論
綜上所述,通過(guò)對(duì)各種汽水、飲料進(jìn)行測(cè)試,本方法前處理簡(jiǎn)單、方便快捷、靈敏度高、回收率高、精密度好,且試劑用量少,避免大量化學(xué)試劑的使用,減少環(huán)境污染。本方法用來(lái)測(cè)定食品中添加劑苯甲酸、山梨酸、糖精鈉的含量簡(jiǎn)單、可靠。

LC-MS1000液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
儀器介紹:LC-MS1000液質(zhì)聯(lián)用儀是天瑞儀器自主研發(fā)的中國(guó)首款商品化液相色譜-單四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀。儀器各項(xiàng)性能指標(biāo)遠(yuǎn)超國(guó)家校準(zhǔn)規(guī)范要求,RF電源、離子源離子傳輸器等核心組件由我公司自主開(kāi)發(fā),部分組件在專(zhuān)業(yè)廠(chǎng)家定制,充分保證儀器性能和穩(wěn)定性,具有很高的性?xún)r(jià)比。儀器日常耗材大部分為公司自主研發(fā)制造,運(yùn)行成本低。

應(yīng)用范圍:食品中農(nóng)藥殘留、獸藥殘留、真菌毒素、非法添加劑的檢測(cè),食品中的營(yíng)養(yǎng)成分分析;生活飲用水中農(nóng)藥殘留、多環(huán)芳烴、酚類(lèi)等有機(jī)物的檢測(cè)。
參考檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn):SN/T 0670、SN/T 0605 、SN/T 0528等

應(yīng)用實(shí)例:LC-MS用于豬肉中鹽酸克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇的檢測(cè)
1.儀器及試劑
液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS1000,江蘇天瑞儀器股份有限公司)、漩渦混合器、冷凍離心機(jī)、勻質(zhì)器、氮吹儀;
乙腈、甲醇、正己烷、乙酸乙酯、甲酸、乙酸銨、濃鹽酸、氨水、β-葡萄糖醛苷酶/硫酸芳酯酶、0.1%甲酸溶液、0.1mol/L鹽酸溶液、50%甲酸溶液、固相萃取柱、標(biāo)準(zhǔn)品(鹽酸克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇)
2.樣品前處理
參照SNT 1924-2011對(duì)樣品先進(jìn)行提取,后過(guò)固相萃取柱進(jìn)行凈化。
3.實(shí)驗(yàn)結(jié)果
標(biāo)樣及處理后的樣品在ESI+離子模式下進(jìn)行分析,標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)譜圖如下。
圖4 鹽酸克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇的TIC圖

圖5 下圖m/z 240.2為沙丁胺醇的分子離子峰

圖6 下圖m/z302.4為鹽酸萊克多巴胺的分子離子峰

圖7 下圖m/z277.3為鹽酸克倫特羅的分子離子峰
4.結(jié)論
目前天瑞儀器的LC-MS1000可用于β-興奮劑類(lèi)藥物的初步檢測(cè),在LC-MS三重四級(jí)桿推出后,其定性和定量能力會(huì)大幅度提高,將為食品安全監(jiān)測(cè)、水質(zhì)監(jiān)測(cè)等提供更有力的工具。

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