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電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 ICP-MS

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ICP-MS2000在第三次土壤普查中的應(yīng)用

發(fā)布日期:2022/8/4 13:54:49  點(diǎn)擊次數(shù):56702

為查明查清我國(guó)土壤類型及分布規(guī)律,了解我國(guó)土壤資源現(xiàn)狀及變化趨勢(shì),國(guó)務(wù)院決定自2022年起開(kāi)展第三次全國(guó)土壤普查,涉及41項(xiàng)普查項(xiàng)目,并給出了相應(yīng)的測(cè)試方法。其中采取電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)進(jìn)行分析的項(xiàng)目有Cu、Ni、Zn、Cd、Pb、Mo、Cr、Mn。

原理

    土壤中的元素經(jīng)微波酸式萃取至溶液中,利用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè),涉及的過(guò)程為:土壤樣品采取硝酸/鹽酸/氫氟酸/過(guò)氧化氫四酸體系,利用微波消解儀進(jìn)行消解,制備成樣品溶液;所得的樣品溶液經(jīng)霧化器霧化成氣溶膠,再通過(guò)霧化室篩選合適粒徑的氣溶膠送入炬管,在炬管高溫等離子體火焰中電離形成待測(cè)離子,再經(jīng)過(guò)接口室進(jìn)入質(zhì)譜系統(tǒng),分別經(jīng)過(guò)離子透鏡系統(tǒng),四極桿質(zhì)量分析器,檢測(cè)器;其中檢測(cè)器對(duì)進(jìn)入的離子進(jìn)行響應(yīng),檢測(cè)電路將響應(yīng)信號(hào)轉(zhuǎn)化成計(jì)數(shù)率(cps,counts per second)。再結(jié)合內(nèi)標(biāo)法對(duì)待測(cè)元素進(jìn)行定量分析,得到最終含量。

儀器試劑

    電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS2000E,天瑞儀器)

    微波消解儀(WX-8000,帶趕酸儀,上海屹堯)

    超純水機(jī)(A10,密理博)

    硝酸(A.R.,賽嶗)

    鹽酸(A.R.,賽嶗)

    氫氟酸(G.R.,國(guó)藥集團(tuán))

    過(guò)氧化氫(UPS,蘇州晶銳)

    元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(10mg/L,inorganic ventures

樣品前處理

以兩個(gè)土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GSS-5GSS-17,地球物理地球化學(xué)勘查研究所)為待測(cè)土壤樣品。準(zhǔn)確稱取0.2g(精確至0.1mg)樣品于微波消解罐中,加入1mL鹽酸,4mL硝酸,1mL 氫氟酸,1mL過(guò)氧化氫,密閉后進(jìn)行微波消解(微波消解程序見(jiàn)表1)。待微波消解完成,冷卻后取出,置于趕酸儀上,于150℃下敞口趕酸至近干;取下稍冷,加入適量超純水溶解,后定量轉(zhuǎn)移至PFA瓶中(稱重定容至50g左右)。每個(gè)樣品同批次做兩個(gè)平行樣,同時(shí)做兩個(gè)樣品空白。

表1 微波消解程序

標(biāo)液配制

利用逐級(jí)稀釋法,采用1%硝酸溶液,按表2配制各待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,且加入Rh元素作為內(nèi)標(biāo)(最終Rh濃度20μg/L)。

表2標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度梯度(單位μg/L)

儀器工作參數(shù)

儀器熱機(jī)后,利用10μg/L Li、Co、In、Ce、U調(diào)諧液優(yōu)化儀器參數(shù),再開(kāi)啟氦氣碰撞氣,優(yōu)化碰撞模式下參數(shù),所得參數(shù)見(jiàn)表3。

表3儀器工作參數(shù)

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

在優(yōu)化的儀器工作參數(shù)下,建立標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線(線性相關(guān)系數(shù)達(dá)0.999以上),再分別取待測(cè)溶液上清液上機(jī)測(cè)試。其中:取兩個(gè)平行樣測(cè)試結(jié)果的平均值為分析值;對(duì)樣品空白溶液平行測(cè)定11次,計(jì)算11次測(cè)試結(jié)果的SD,以3×SD/kk為標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線的斜率)對(duì)應(yīng)的值為方法檢出限。取一份GSS-17樣品溶液進(jìn)行穩(wěn)定性考查,即間隔2min采集一個(gè)數(shù)據(jù),連續(xù)采集7組數(shù)據(jù),計(jì)算7組數(shù)據(jù)的RSD,作為穩(wěn)定性指標(biāo)。所得實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表4。

表4 土壤測(cè)試結(jié)果

實(shí)驗(yàn)結(jié)論

    采用ICP-MS2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中Cr、MnNi、CuZn、Mo、Cd、Pb八種金屬元素含量,檢出限在2.85-117.76 ng/L之間,穩(wěn)定性在0.60%-3.68%    之間,各元素測(cè)試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相符,能夠滿足第三次全國(guó)土壤普查中關(guān)于電感耦合等離子體質(zhì)譜法檢測(cè)上述各元素的要求。

 

參考文獻(xiàn)

HJ766-2015 固體廢物 金屬元素的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法,環(huán)境保護(hù)部,2015

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