多溴聯(lián)苯（PBBs）和多溴聯(lián)苯醚（又稱多溴二苯醚，PBDEs）作為一類重要的有機(jī)鹵素化合物，在家庭用品中用于阻燃劑，例如：電子電氣產(chǎn)品、布藝產(chǎn)品及家具等。研究動(dòng)物結(jié)果顯示，生物積累性、持久性和毒性是多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚的主要環(huán)境特征，可對(duì)人的大腦、肝、腎等器官以及神經(jīng)系統(tǒng)、內(nèi)分泌系統(tǒng)、生殖系統(tǒng)產(chǎn)生急性或慢性毒性，并影響腦部發(fā)展、行為及學(xué)習(xí)能力。
高效液相色譜儀-質(zhì)譜儀：配紫外-可見檢測(cè)器方法（LC-MS/UV），對(duì)未知化合物篩選有巨大優(yōu)勢(shì)，可廣泛應(yīng)用于材料中有毒有害物質(zhì)的定性定量分析。采用LC 310液相色譜儀，對(duì)多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚進(jìn)行分析，得到比較滿意的測(cè)試效果。
1、 儀器簡(jiǎn)介
LC-310高效液相色譜儀是天瑞儀器多年液相色譜研發(fā)經(jīng)驗(yàn)的結(jié)晶，具有較高的靈敏度、分離度和可靠性。
圖1. LC-310高效液相色譜儀外觀圖
2、實(shí)驗(yàn)部分
2.1 檢測(cè)原理
電子產(chǎn)品樣品經(jīng)有機(jī)試劑萃取后，定容之后，用高效液相色譜儀（配紫外-可見檢測(cè)器）進(jìn)行定量檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。
2.2主要儀器、設(shè)備和耗材
LC-310高效液相色譜-質(zhì)譜儀：配紫外-看見檢測(cè)器方法（LC-MS/UV）：江蘇天瑞儀器股份有限公司；
分析天平：精度十萬分之一（BT 125D，賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司）；
超聲波清洗器（SK40Y，張家港市神科超聲電子有限公司）；
多溴聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)品：50mg/ml（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)）；
多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)品：50mg/ml（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)）；
甲苯：HPLC級(jí)（默克集團(tuán)）；
二氯甲烷：HPLC級(jí)（默克集團(tuán)）；
正己烷：HPLC級(jí)（默克集團(tuán)）；
甲醇：HPLC級(jí)（默克集團(tuán)）；
磷酸二氫鉀：分析純（國藥試劑）；
磷酸氫二鈉：分析純（國藥試劑）。
2.3儀器測(cè)試條件
色譜柱：TR-C18，4.6mm*250mm，5μm（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；
柱流量： 1.0ml/min；
柱溫： 35℃；
進(jìn)樣量：20μl；
紫外檢測(cè)器波長：226nm；
流動(dòng)相A：甲醇，流動(dòng)相B：緩沖鹽（將0.1509g磷酸二氫鉀和0.2477g磷酸氫二鈉溶于100mL水中）
|
時(shí)間
|
A%
|
B%
|
|
0
|
93
|
7
|
|
17
|
93
|
7
|
|
17.001
|
100
|
0
|
|
25
|
100
|
0
|
表1. 梯度洗脫程序表
3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1，一溴聯(lián)苯；2，二溴聯(lián)苯；3，三溴聯(lián)苯；4，四溴聯(lián)苯；5，五溴聯(lián)苯；6，六溴聯(lián)苯；7，七溴聯(lián)苯；8，八溴聯(lián)苯；9，九溴聯(lián)苯；10，十溴聯(lián)苯；
圖2.多溴聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖
1，一溴聯(lián)苯醚；2，二溴聯(lián)苯醚；3，三溴聯(lián)苯醚；4，四溴聯(lián)苯醚；5，五溴聯(lián)苯醚；6，六溴聯(lián)苯醚；7，七溴聯(lián)苯；8，八溴聯(lián)苯醚；9，九溴聯(lián)苯醚；10，十溴聯(lián)苯醚；
圖3.多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖
4. 總結(jié)
本實(shí)驗(yàn)采用高效液相色譜儀LC 310，方法穩(wěn)定可靠，線性范圍好，靈敏度高，可以對(duì)塑料制品中多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚進(jìn)行有效的定性定量分析。
5. 參考文獻(xiàn)
[1] GB/T
37638-2019 塑料制品中多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的測(cè)定 高效液相色譜法
